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2021-09-25 23:57:33 208

香精香料质谱谱库建立小贴士

前面有网友问我有关香精香料质谱谱库建立的一些问题,我只是简单回复了一下,现在再简单和大家探讨一下。

大家知道,香精是由多种香(原)料成分组成的复杂混合物,可能包含各种天然提取物,各种合成的香料,溶剂等。由于其原料的组成本身就极为复杂,例如天然香精油就是一种复杂的混合物,许多单体原料就有多种异构体及其众多杂质在里面,这样给GCMS解析整个香精的构成带来了一定的困扰。既然是多种化合物在一起,在存放老化过程,不可避免的会产生某些反应,生产新的物质。对于这种复杂混合物,分析鉴定里面的组分是一项比较麻烦的事情。谱库检索是香精香料化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库(或MS )。目前主要使用的商业质谱库有NIST和。其中,10,13等,还包含NIST检索,,部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物,但收集的香精香料化合物不够全面,特别是近几年新发现的香气香味化合物,新合成的香料化合物没有收入,另外收集的化合物多只是化学名称,没有商品名或行业俗名不方便使用。另外,也有出售香料香精专用质谱库,如( & & )等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库,但一般不对外,属于保密知识财产。这样有时候需要自己建立专用香精香料谱库。

自己建立谱库,当然这是件费功夫而辛苦的工作,还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样,最好纯度越高越好,因为杂质对质谱图的可能有干扰。如果无法得到很纯的标样也无太大关系,因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是,由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图,使用时匹配度很好。

自建立谱库时候,仪器已经正确的调谐过,仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适,建议从29开始扫描到400左右即可,这样可以涵盖绝大多数香料香精化合物。例如有人为了减少氧,氮,CO2离子对基流的影响,从45开始扫描,这样会使质谱图上没有如29,30,31,42,43等离子,失去某些有用的离子信息,对将来实际样品的质谱图检索可能造成匹配度过低。如果扫描范围过大,则扫描速度慢铃兰醛-广州顶馨香料科技有限公司,MS文件也太大。背景扣除要正确。

获得的化合物的峰丰强度不要太高或过小,即进样浓度要合适,不可过载或丢失某些离子信息。可以通过调整进样量或稀释或加大分流比来实现,一般讲纯品不能直接进样必须稀释,否则容易过载。

可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用(一般最好验证一下,商业库有时候个别图谱可能有误),一般讲在正常情况下(70ev)图谱是基本一致的,都能够有较好的匹配,自己的条件下有时候可能和自己的待测样品更好匹配。

也可以在现有的商业库增加自己的新谱图。

如果需要得到多个厂家工作站格式的谱库,可以把原始图谱转换成AIA格式后,用别家工作站建立谱库。

最好使用行业俗名和商品名,注明化学名或来源。

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另外有条件的话,把保留指数信息也写入数据库里面,方便今后未知物鉴定确认。

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自建谱库,原料来源是个问题。

常见的原料,商业库中都有,不常见的,寻找样品很费时间,而且不一定能找到。

另外公司制度等原因,也会加大寻找样品的难度,比如公司不允许使用(包括索样)规定范围之外的原料。

有时候原料是个问题,找全原料很难。新版本的商业库里面收入的香料化合物越来越多,但仍然不够。对于研究和鉴定目的不应该受公司这种制度的束缚,另外对待,以利于工作。

研究和鉴定为目的的工作,要区别对待。看看公司能不能同意

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不允许使用的原料可能在调香小样和生产中不能使用铃兰醛-广州顶馨香料科技有限公司,但研究和鉴定应该开绿灯。

大公司的大方向把握的很好,我们这作坊公司就别提了

小公司有小公司的好处,例如原料使用可能限制少,大公司太严。

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朱老师,想请教一下,香基是否应该也需要建立数据库呢?

可以,把香基当做一种原料。今后方便。朱老师铃兰醛-广州顶馨香料科技有限公司,把NIST库的单条目录添加到自建库后,匹配度变低了?

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有时候引入的NIST在香精检索的时候又比自建库匹配度高铃兰醛-广州顶馨香料科技有限公司,但是在单个原料的时候又是99的匹配度,比如开司米酮做自建库,又同时从NIST中引入,单个原料匹配时候各有 99和96的匹配度,在香精里面却是自建库只有的 有60 ?

匹配度和建库的仪器状态或仪器参数有关,和目标物测定的参数也有关。例如扫描范围不同匹配度可能不一样。

有没办法把NIST 11里的 香精库全部转移到岛津工作站的自建谱库里的办法?

一般是不行的,至少直接是不行。我回头再看看说明。

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其实没有必要将商品库中的质谱图转移到自建库中,在的工作站可以实现两个库先后查询,只要设置好参数就可以了。

比如说,将自建库放在第一的位置,匹配度设置为50%,软件在自建库中没有匹配上就会自动跳到nist库查找。

这样就不需要辛苦导数据了,缺点是商品库提供的信息不如自建库清晰铃兰醛-广州顶馨香料科技有限公司,容易理解。

是的,一般这样就使用2-3个库赖检索了。也可以选一部分需要的化合物导入就行,不必全部。

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