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2021-09-25 23:04:53 81

第 22 卷第3期吉首大学学报( 自然科学版) of ( Edit ion)Vol。 22 No。 3 Sept 。 年 9 月文章编号: 1007- 2985( 2001) 03- 0092- 02毛细管气相色谱法分析柏木精油中萜烯成分蒋剑波( 吉首大学分析测试中心, 湖南 吉首 ) 摘X要: 采用毛细管气相色谱法( CGC) 分析了柏木精油中萜烯成分, 色谱条件: HP- 5MS( 30 m @ 0。 45 mm @ 0。 25 Lm) 交2 e / min联毛细管柱, 升温程序 120 e 汉柏烯 14。 21% 。200 e 。 用面积 归一法计算其含量,结果为: 雪松烯 60。 57%柏木精油-广州顶馨香料科技有限公司,A- 荜澄茄烯 2。 12%柏木精油-广州顶馨香料科技有限公司, 罗关键词: 毛细管气相色谱法; 柏木精油; 萜烯成分 中图分类号: O657。 7; O658 文献标识码: B柏木精油是由柏科植物的主干心木经破碎处理后, 以水蒸气蒸馏方法提油而得, [ 1] 其主要成分是柏木 醇和倍半萜烯等 [ 2] 。 以往对柏木精油的利用仅限于柏木醇, [ 3] 近年来, 随着香料工业的发展, 人们越来越注 重开发和利用其萜烯成分。

因为它不仅可用作定香剂和协调剂, 也是一种重要的化工原料。 我国柏科植物 资源丰富, 开发利用好这部分资源, 其经济效益无疑是可观的。 柏木精油中化学成分十分复杂, [ 5] 其萜烯成分的品种和含量随生产中精馏工艺的不同而变化。 笔者研 究的柏木精油中主要萜烯成分经 GC- MS 法鉴定为雪松烯( ) 、 荜澄茄烯( - ) 和罗 A汉柏烯( ) 。 它们是目前香料工业中的重要原料, 且生产中对柏木精油这 3 种成分的含量要求也相 对严格。 毛细管气相色谱法具有分离效能高, 能分离分析复杂组分的特点, [ 6] 因此适用于分析柏木精油中 的含大量复杂组分的萜烯成分。[ 4]1实验部分1。 1 仪器与试剂 气相色谱仪( 意大利 , 带 FID 检测器, 数据处理仪) , 柏木精油( 湖南保靖程湘油 料厂提供) 。 1。 2 色谱条件 色谱柱: HP- 5MS( 30 m @ 0。 45 mm @ 0。 25 L 石英弹性交联毛细管柱。 升温程序: 120 e m) 200 e 。 分流比: 50B1。

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进样量: 0。 1 L DET。 T 220 e , INJ。 T 220 e , N 2 2 mL/ min。 H 2 25 mL/ min。 Air 300 mL/ min。 L,2 e / min2结果与讨论2。 1 色谱条件的选择 2。 1。 1 色谱柱的选择 实验中比较了 PEG- 20M( 25 m @ 0。 32 mm @ 0。 25 L 、 m) EC- 1000( 30 m @ 0。 45 mm @ 0。 25 L 、 m) OV- 101( 25 m @ 0。 32 mm @ 0。 25 L 及 HP- 5MS( 30 m @ 0。 45 mm @ 0。 25 L 等 4 种毛细管色谱 m) m) 柱对柏木精油各组分的分离情况柏木精油-广州顶馨香料科技有限公司, 研究发现, 除强极性的 EC- 1000( 相当于 FFAP) 柱外, 其余 3 种色谱柱均X收稿日期: 2001- 05- 15 作者简介: 蒋剑波( 1970- ) , 男, 湖南省双牌县人, 吉首大学分析 测试中心实验师。 主要从事色谱分析研究。第3期蒋剑波: 毛细管气相色谱法分析柏木精油中萜烯成分93可将柏木精油中的萜烯与其它成分分离开来。

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但就对雪松烯、- 荜澄茄烯和罗汉柏烯的分离而言, 以 HP A - 5MS 柱最好, 其选择性顺位依次为: HP- 5MS, OV- 101, PEG- 20M。 这可能与 HP - 5MS 中含有 5% 的苯 基, 增强了其选择性有关。 2。 1。 2 升温程序的选择 实验发现, 120 e 以前和 200 e 以后基本上已无色谱峰流出, 且终温低于 200 e 时出峰不完全。 为缩短分析时间和保证出峰完全, 故确定升温程序的初始温度为 120 e , 终止温度为 200 e 。 若升温速率太大, 一则导致各 组分出峰太快, 以至重 叠。 二来引起基线不稳定, 影响分离效果。 研究表明, 选 择升温速率为 2 e / min 时, 分离效果最好。 2。 1。 3 分流比与进样量的选择 进样量大, 则色谱峰 重叠, 还会出现平顶峰, 分离效果差。 增大分流比可改 善分离。 但在进样量较大的情况下增大分流比, 虽也可 达到改善分离的目的, 但不经济。 经多次调节分流比和 反复进样发现, 在 50B1 的分流比下, 进样 0。 1 L 时,L 分离效果较好。 柏木精油色谱图见图 1。

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2。 2 定量分析 由于缺乏对应的标准品柏木精油-广州顶馨香料科技有限公司, 且在实验中发现各组分 已全部出峰, 故笔者采用面积归一法计算各组分的含 量。 目前各香料厂对香料成分定量分析均采用此法, 结 果可以作为生产控制和原料选购的依据。 因此, 该结果 符合实际应用的要求。 测定结果列于表 1。表 1 柏木精油中萜烯各组分的含量 组 分 t R/ min 18。 45 18。 66 含量/ % 60。 57 2。 12 14。 21 C。 V/ % ( n= 3) 0。 21 0。 32 0。 301 ) 雪松烯; 2 ) A- 荜澄茄烯; 3 ) 罗汉柏烯ͼ1柏木精油色谱图雪松烯 A- 荜澄茄烯 罗汉柏烯参考文献:[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] 编写组。 天然香料加工手册[ M] 。 北京: 中国轻工业出版社, 1997。 王 箴。 化工辞典( 第三版) [ M] 。 北京: 化学工业出版社, 1992。 奚若明, 张明同。 中国化工医药产品大全( 第一卷) [ M] 。 北京: 科学出 版社, 1991。 中国科学院中国植物志编辑委员会。 中国植 物志[ M ] 。 北京: 科学出版社, 1978。

刘家欣, 蒋剑波。 气相色谱- 质谱法在柏木油生产中应用[ J] 。 化学世界, 1999, 40( 6) : 385- 387。 孙传经。 毛细管气相色谱法[ M] 。 北京: 化学工业出版社, 1991。 of in the Oil of With Gas Jian bo ( The of and , , , ): In this art icle, a is to the in the oil of , with HP- 5MS , and the : 120 e show at 60。 57% ,- at 2。 12%柏木精油-广州顶馨香料科技有限公司, and at 14。 21% 。 : CGC; oil of ; e / e 。 The

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